根據精餾塔的總物料衡算可知，對于一定的原料液流量F和組成xF，只要確定了分離程度xD和xW，餾出液流量D和釜殘液流量W也就確定了。而塔頂組成xD和塔釜xW組成決定了氣液平衡關系、xF、F、R和理論板數NT（適宜的進料位置），因此D和W只能根據xD和xW確定，而不能任意增減，否則進、出塔的兩個組分的量不平衡，必然導致塔內組成變化，操作波動，使操作不能達到預期的分離要求。
在精餾塔的操作中，需維持塔頂和塔底產品的穩(wěn)定，保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔操作的必要條件，通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。
回流比是影響精餾塔分離效果的主要因素，生產中經常用回流比來調節(jié)、控制產品的質量。例如當回流比增大時，精餾產品質量提高；反之，當回流比減小時，xD減小而xW增大，使分離效果變差。
回流比增加，使塔內上升蒸氣量及下降液體量均增加，若塔內氣液負荷超過允許值，則可能引起塔板效率下降，此時應減小原料液流量。
2）塔頂冷凝器為分凝器時，可增加塔頂冷劑的用量，以提高凝液量，增大回流比。
3）有回流液中間罐的強制回流，可暫時加大回流量，以提高回流比，但不得將回流儲罐抽空。
然而，在餾出液采出率D/F一定的條件下，借增加回流比R以提高xD的方法并非總是有效。此外，加大操作回流比意味著加大蒸發(fā)量與冷凝量，這些數值還將受到塔釜及冷凝器傳熱面積的限制。
當進料組成和熱狀況（xF和q）發(fā)生變化時，應適當改變進料位置，并及時調節(jié)回流比R。一般精餾塔常設幾個進料位置，以適應生產中進料狀況，保證在精餾塔的適宜位置進料。如進料狀況改變而進料位置不變，必然引起餾出液和釜殘液組成的變化。
進料熱狀況對精餾操作有著重要意義。常見的進料熱狀況有五種，不同的進料狀況，都直接影響提餾段的回流量和塔內的氣液平衡。精餾塔較為理想的進料狀況是泡點進料，它較為經濟和最為常用。對特定的精餾塔，若xF減小，則將使xD和xW均減小，欲保持xD不變，則應增大回流比。
釜溫是由釜壓和物料組成決定的。精餾過程中，只有保持規(guī)定的釜溫，才能確保產品質量。因此釜溫是精餾操作中重要的控制指標之一。
提高塔釜溫度時，塔內液相中易揮發(fā)組分減少，同時，上升蒸氣的速度增大，有利于提高傳質效率。如果由塔頂得到產品，則塔釜排出的難揮發(fā)物中易揮發(fā)組分減少，結果是使塔頂產品損失減少；如果塔釜排出物為產品，則可提高產品質量，但塔頂排出的易揮發(fā)組分中夾帶的難揮發(fā)組分增多，從而增大損失。因此，在提高溫度的時候，既要考慮到產品的質量，又要考慮到工藝損失。
當釜溫變化時，通常改變蒸發(fā)釜的加熱蒸汽量，使釜溫轉為正常。當釜溫低于規(guī)定值時，應加大加熱蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重組分含量相對增加，泡點提高，釜溫提高。當釜溫高于規(guī)定值時，應減少加熱蒸汽用量，以減少釜液的汽化量，使釜液中輕組分的含量相對增加，泡點降低，釜溫降低。
塔的壓力是精餾塔主要的控制指標之一。在精餾操作中，常常規(guī)定了操作壓力的調節(jié)范圍。塔壓波動過大，就會破壞全塔的氣液平衡和物料平衡，使產品質量達不到設計要求。提高操作壓力，可以相應地提高塔的生產能力，操作穩(wěn)定。但在塔釜難揮發(fā)產品中，易揮發(fā)組分含量增加。如果從塔頂得到產品，則可提高產品的質量和易揮發(fā)組分的濃度。影響塔壓變化的因素是多方面的，例如：塔頂溫度、塔釜溫度、進料組成、進料流量、回流量、冷劑壓力等的變化以及儀表故障、設備和管道的凍堵等，都可能引起塔壓的變化。真空蒸餾的真空系統(tǒng)出了故障、塔頂冷卻器的冷卻劑突然停止等都會引起塔壓的升高。1）在對塔頂壓力穩(wěn)定性要求不高的情況下，無需安裝壓力控制系統(tǒng)，應當在精餾設備（冷凝器或回流罐）上設置一個通大氣的管道，以保證塔內壓力接近于大氣壓。2）對塔頂壓力的穩(wěn)定性要求較高或被分離的物料不能和空氣接觸，且塔頂冷凝器為全凝器時，塔壓多是靠冷劑量的大小來調節(jié)的。3）用調節(jié)塔釜加熱蒸汽量的方法來調節(jié)塔釜的氣相壓力。在生產中，當塔壓變化時，控制塔壓的調節(jié)機構就會自動動作，使塔壓恢復正常。當塔壓發(fā)生變化時，首先要判斷引起變化的原因，而不要簡單地只從調節(jié)上使塔壓恢復正常，要從根本上消除引起變化的原因，才能不破壞塔的正常操作。如釜溫過低引起塔壓降低，若不提高釜溫，而單靠減少塔頂采出來恢復正常塔壓，將造成釜液中輕組分大量增加。由于設備原因而影響了塔壓的正常調節(jié)時，應考慮改變其他操作因素以維持生產，嚴重時則要停車檢修。1）開工準備。包括塔及管線的吹掃、清洗、試漏等，檢查儀器、儀表、閥門等是否齊全、正確、靈活，與有關崗位聯系，進行開車。2）預進料。先打開放空閥，充氮置換系統(tǒng)中的空氣，以防在進料時出現事故，當壓力達到規(guī)定指標后停止。打開進料閥，進料要求平穩(wěn)，打入指定液位高度的料液后停止。4）建立回流。塔釜見液面后，以一定的升溫速率緩慢升溫至工藝指標。隨著塔壓的升高，逐漸排出設備內的惰性氣體，并逐漸加大塔頂冷凝器的冷劑量，當回流液槽的液面達1/2以上時，開始回流。在全回流情況下繼續(xù)加熱，直到塔溫、塔壓均達到規(guī)定指標，產品質量符合要求。4）進料與采出產品。打開進料閥進料，同時從塔頂和塔底采出產品，調節(jié)到指定的回流比。5）控制調節(jié)。精餾塔控制調節(jié)的實質是控制塔內氣、液相負荷的大小，以保持良好的傳質和傳熱，獲得合格產品。但氣、液相負荷無法直接控制，生產中主要通過控制溫度、壓力、進料量及回流比來實現。空塔加料時，由于沒有回流液體，精餾段的塔板處于干板操作狀態(tài)。由于沒有氣液接觸，氣相中的難揮發(fā)組分容易被直接帶入精餾段。如果升溫速率過快，則難揮發(fā)組分會大量地被帶到精餾段，而不易為易揮發(fā)組分所置換，塔頂產品的質量不易達到合格，導致開車時間長。當塔頂有了回流液，塔板上建立了液體層后，升溫速率可適當地提高。減壓精餾塔的升溫速率，對于開車成功與否的影響，將更為顯著。如果升溫速率太快，則頂部尾氣的排出量太大，真空設備的負荷增大，在真空泵最大負荷的限制下，可能使塔內的真空度下降，開車不易成功。開車時，對閥門、儀表一定要勤調、慢調，合理使用。發(fā)現有不正�，F象應及時分析原因，果斷進行處理。1）臨時停車。接停車命令后，馬上停止塔的進料、塔頂采出和塔釜采出。進行全回流操作。適當減少塔頂冷劑量及塔釜熱劑量，全塔處于保溫、保壓的狀態(tài)。如果停車時間較短，可根據塔的具體情況處理，只停塔的進料，可不停塔頂采出（此時為產品），以免影響后工序的生產，但塔釜采出應關閉。這種操作破壞了正常的物料平衡，不可長時間應用，否則產品質量會下降。2）長期停車。接停車命令后，立即停止塔的進料，產品可繼續(xù)進行采出，當分析結果不合格時，停止采出，同時停止塔釜加熱和塔頂冷凝，然后放凈釜液。對于分離低沸點物料的塔，釜液的放凈要緩慢進行，以防止節(jié)流造成過低的溫度使設備材質冷脆。
